Structure Design and Performance Analysis of High Thermal Conductivity BNNS/ANF Composite Insulation Paper
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摘要: 随着电力设备逐渐向高电压、大容量、高集成化方向发展，对其绝缘材料的导热性能提出了更高的要求。本文借鉴天然珍珠母的仿生结构，以耐高温的1维芳纶纳米纤维（ANF）组成骨架网络，以高导热的2维氮化硼纳米片（BNNS）为功能基元，构筑复合绝缘纸。首先，利用柠檬酸锂充当表面活性剂，将六方氮化硼（h–BN）通过超声与水热反应相结合的方法剥离成BNNS，并对其微观形貌及分散特性进行研究；然后，采用浓碱去质子化法剥离Kevlar 纤维（AF）制得（ANF）；分别以ANF、BNNS为纳米基元，通过真空辅助抽滤技术制备出BNNS/ANF复合绝缘纸，并对其微观形貌结构、导热性能、力学性能、击穿性能进行了分析。结果表明：所剥离制备的薄层BNNS具有高长径比，BNNS与ANF之间均匀堆积形成致密的砖泥结构，这种砖泥结构有助于改善复合绝缘纸的击穿性能和力学性能；当 BNNS 填充质量分数为20%时，BNNS/ANF 复合绝缘纸的标准击穿场强达到313.04 kV/mm，抗拉强度达到216.64 MPa，分别是纯 ANF绝缘纸的166.47%和126.38%；此外，BNNS在ANF网络中定向分布形成连续导热的桥联，显著提高了复合绝缘纸的导热性能，当BNNS填充质量分数为30%时，复合绝缘纸的热导率达到5.31 W/(m·K)，是纯ANF绝缘纸的211.55%。该复合绝缘纸具有高导热性、良好的力学性能以及优异的电绝缘性，能有效解决设备绝缘散热问题，有望在电气设备中推广应用。Abstract: With the gradual development of power equipment towards high voltage, large capacity, and high integration, higher requirements have been put forward for the insulation materials of its thermal conductivity. This article drew inspiration from the biomimetic structure of the natural pearl. The composite insulation paper was constructed by using the one-dimensional aramid nanofibers (ANF) with high-temperature resistance as the skeleton network, and the two-dimensional boron nitride nanosheets (BNNS) with high thermal conductivity as the functional units. Firstly, the lithium citrate was used as a surfactant to peel hexagonal boron nitride (h-BN) into BNNS through a combination of ultrasound and hydrothermal reaction. Its microstructure and dispersion characteristics were also studied. Then, the concentrated alkali deprotonation method was used to peel the Kevlar fiber (AF) into ANF. Using ANF and BNNS as nanocomposites, the BNNS/ANF composite insulation paper was prepared through the vacuum assisted filtration technology. Its microstructure, thermal conductivity, mechanical properties, and breakdown performance were further analyzed. The results show that the thin layer BNNS prepared by peeling has a high aspect ratio, and the uniform accumulation between BNNS and ANF forms a dense brick mud structure. This brick mud structure helps to improve the breakdown performance and mechanical properties of the composite insulation paper. When the filling mass fraction of BNNS is 20%, the standard breakdown field strength of the BNNS/ANF composite insulation paper reaches 313.04 kV/mm, and its tensile strength reaches 216.64 MPa, which are 166.47% and 126.38% of the corresponding parameters of the pure ANF insulation paper, respectively. In addition, the directional distribution of BNNS in the ANF network forms a continuous thermal conductivity bridge, which significantly improving the thermal conductivity of the composite insulation paper. When the filling mass fraction of BNNS is 30%, the thermal conductivity of the composite insulation paper reaches 5.31 W/(m·K), which is 211.55% of that of the pure ANF insulation paper. Thus, the composite insulation paper has high thermal conductivity, good mechanical properties and excellent electrical insulation, which can effectively solve the problem of equipment insulation and heat dissipation. It is expected to be widely used in electrical equipment.
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随着超高压和特高压技术的快速发展，变压器、发电机等电气设备电压等级和容量不断提高，需要其绝缘系统有更高的耐热性能[1]。而高耐热绝缘系统对电介质材料的导热性能提出了更加严格的要求。
作为一种高性能纤维材料，芳纶纤维（AF）于1960年由美国杜邦公司研发生产以来备受关注[2]。因为AF高度规整的分子结构及分子间氢键，使得芳纶绝缘纸具有耐高温性[3]、热稳定性[4]、抗老化性及优异的力学性能[5]和电绝缘性能[6]，且易加工成型，因此广泛应用于大中型变压器及发电机等重要电气设备中[7]。然而，AF表面光滑，呈化学惰性，纤维之间界面作用差，且热导率低，传统的芳纶绝缘纸已无法满足高绝缘等级中电气设备的散热需求。因此，为了保证电气设备的运行稳定性[8]以及延长其使用寿命，亟需开发高导热芳纶绝缘纸[9]。
国内外专家学者在提高芳纶绝缘纸性能方面做了大量研究，其方法主要有[10]：1）制纸工艺参数调控。通过改变AF种类的选择和配比、分散剂的选择和用量以及热压处理[11]的温度、压力和时间等工艺参数提高芳纶绝缘纸的致密度和力学性能。2）AF表面改性。AF表面呈化学惰性，对其进行表面改性处理可改善其界面黏结力[12]，提高芳纶绝缘纸的力学性能。3）纸张内部的结构设计。天然珍珠母的外壳微观结构是基于文石薄片、蛋白质和甲壳素纤维之间相互堆积、交错排列形成的砖泥结构，因此天然珍珠母展现出优异的力学性能[13]。另外，构建连续的导热通道有望实现复合电介质热导率的大幅度提升。Zeng等[14]在复合电介质中构建砖泥结构，显著提升其导热性能和力学性能。Shi等[15]采用固态挤压法制备出氮化硼/聚乙烯（BN/PE）复合材料，其中六方氮化硼（h-BN）和PE分子链定向排列，呈现出珍珠层结构，其机械强度和导热性能得到显著增强。4）纳米增强。通过引入芳纶纳米材料（ANF）或填充功能性纳米粒子可以大幅度提升芳纶绝缘纸的综合性能。Yang等[16]采用去质子化法，在KOH/DMSO体系中成功将AF剥离成1维ANF，并得到均一的ANF/DMSO分散液。相较于AF，ANF具有更高的比表面积和丰富的表面活性基团，为灵活设计高性能的复合电介质材料提供了可能[17]。
目前，向聚合物基体中加入高热导率的纳米颗粒是提高其导热性能的常用手段。Wang等[18]将POSS NPs 加入到 ANF 中，得到ANFPs纳米复合膜。结果表明，填入 POSS 后，复合膜保持着良好的透明性和柔韧性，并且提升了复合薄膜（ANFPs）的力学性能及热稳定性等，这得益于POSS 充当ANF之间的交联剂。Zhu等[19]将h–BN粉末置于异丙醇（IPA）溶液中，通过超声处理得到大量2D氮化硼纳米片（BNNS）。BNNS具有超高热导率、宽能级间隙及高热稳定性等优点，是理想的纳米填料，已被用于增强电介质材料的导热性能和电绝缘性能等[20-21]。Wu等[22]通过真空过滤纤维素纳米纤维（CNF）和功能化的氮化硼纳米片（f–BNNS）混合凝胶，制备了CNF/f–BNNS高导热复合膜。当f–BNNS质量分数为70%时，膜内的面内热导率可达30.25 W/(m·K)。Lin等[23]通过真空辅助过滤制备出具有ANF/BNNS的纳米复合膜，当BNNS填充质量分数为50%，复合膜的面外热导率可达0.615 6 W/(m·K)，是纯ANF膜面外热导率的5倍，但复合膜的力学性能遭到严重破坏。BNNS质量分数为50%的复合膜的平均抗拉强度为61.88 MPa，是纯ANF膜抗拉强度的49.35%。综上所述，通过填入高导热BNNS可有效提升绝缘纸的热导率，但在一定程度上会破坏绝缘纸的力学性能。目前对BNNS/ANF复合绝缘纸的结构设计以及BNNS与ANF纳米尺度基元之间的热传导性能的研究还不够完善。
为了实现复合绝缘纸导热、力学、击穿性能的协同提升，本文将1维ANF与2维BNNS相结合，从微纳米结构调控优化绝缘纸的综合性能；采用真空辅助抽滤技术制备了具有砖泥结构的BNNS/ANF复合绝缘纸，在保证绝缘纸良好的力学性能与绝缘特性的基础上，改善绝缘纸的耐高温与导热特性，以适应电力设备的发展前景。
1. BNNS/ANF复合绝缘纸的制备
采用原材料为：h–BN（20 μm），秦皇岛一诺；Kevlar 29®，美国DuPont公司；柠檬酸锂，上海阿拉丁生化科技公司；其他试剂，均为分析纯，中国成都科龙化学试剂有限公司。
BNNS/ANF复合绝缘纸的制备流程如图1所示。其制备流程为：首先，通过超声和水热反应相结合将h–BN剥离成BNNS；接着，采用浓碱去质子化制备出ANF；然后，以ANF的质量为基准，称取相应百分比的BNNS与ANF混合，通过真空辅助抽滤及热压的方法制备出填充质量分数为0、10%、20%、30%的BNNS/ANF复合绝缘纸。
图 1 BNNS/ANF复合绝缘纸制备流程图Fig. 1 Preparation flow chart of BNNS/ANF composite insulating paper
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在真空辅助抽滤过程中，较小的ANF可能会通过微孔滤膜，而2维BNNS的堆积减少了ANF的损失，使BNNS和ANF在真空抽滤过程中均匀堆积、层层叠加，逐渐形成致密的砖泥结构[24-25]。
1）称取1 g h–BN和1 g柠檬酸锂，加入到体积比为3∶1的IPA[19]和去离子水的混合溶液中，充分搅拌后用超声分散仪处理15 min，随后超声处理6 h，转移至高压釜中加热（180 ℃）6 h，得到剥离好的BNNS，用去离子水反复彻底清洗，冷冻干燥48 h制成BNNS粉末备用。
2）将 Kevlar 29®切成约1 cm长的小段，在丙酮溶液中浸泡并超声处理24 h，过滤丙酮后真空干燥，密封储存。称取处理过的AF和KOH加入到DMSO和去离子水的混合溶液中，30 ℃避光搅拌14 d，得到暗红色的ANF/DMSO分散液，制得ANF。
3）称取上述制备好的ANF/DMSO分散液，加入3倍DMSO进行稀释处理，并加入总的DMSO的4%的去离子水进行质子化处理，再加入BNNS进行超声、搅拌处理，得到混合悬浮液，用去离子水反复洗涤悬浮液直至形成透明的中性均一分散液，将分散液转移至抽滤瓶中，真空抽滤成膜，然后热压、干燥得到BNNS/ANF复合绝缘纸。
2. 微观形貌结构分析
2.1 BNNS
纳米材料的微观形貌结构对其性能的发挥起到关键性作用。采用SEM（日本JEOL JSM–7500F）和TEM（日本JEOL JEM-2100F）观察BNNS的微观形貌结构，如图2所示。
图 2 BNNS的微观形貌结构图Fig. 2 Microstructure of BNNS下载:
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由图2（a）可见，BNNS呈表面光滑的薄片状，粒径约1 μm，白色虚线框标记部分有重叠现象，但整体表现出透明光亮。由图2（b）可见，BNNS粒径约为1 μm，且重叠部分具有较高的透明度，与SEM表征结果一致，说明BNNS具有薄层结构，且剥离效果较好[26]。
BNNS在溶剂中的分散特性是h–BN剥离效果最直观的表征，高质量的BNNS薄、颗粒小且不易聚集，因而能在溶剂中长时间保持良好的分散性。取微量BNNS粉末加入到样品瓶中，倒入去离子水并超声处理3 min后静置1周，观察分散液的变化情况，BNNS分散液及其丁达尔效应如图3所示。由图3可见，BNNS分散性良好，没有出现明显的粉末团聚和漂浮现象，有明显的分散液光束。
图 3 BNNS分散液及其丁达尔效应Fig. 3 Dispersion of BNNS and its Tyndall effect下载:
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2.2 AF及ANF
对Kevlar纤维进行SEM表征，并对经浓碱去质子化处理后的ANF进行TEM表征，AF及ANF的微观形貌结构如图4所示。
图 4 AF及ANF的微观形貌结构Fig. 4 Microstructure of AF and ANF下载:
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由图4可见：剥离前的AF表面光滑，直径约为10 μm，AF表面呈化学惰性，与填充物之间界面作用差；而经过浓碱去质子化法制备出的ANF呈细长弯曲的网丝状，相互缠绕成网状结构，直径约为20 nm，呈纳米级别且具有较高的长径比，证明此次剥离效果较好，成功制备出高质量的ANF。
2.3 BNNS/ANF复合绝缘纸
通过SEM对BNNS/ANF复合绝缘纸的截断面的微观形貌结构进行观察，不同BNNS填充质量分数的复合绝缘纸截断面的SEM表征如图5所示。
图 5 不同BNNS填充质量分数复合绝缘纸截断面的SEM图Fig. 5 SEM images of composite insulation paper with different BNNS filling mass fractions下载:
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由图5可见：纯ANF绝缘纸无明显的层状结构，影响导热通道的构建；随着BNNS填充质量分数的增加，复合绝缘纸层状结构越来越明显且层与层之间连接紧密。当BNNS填充质量分数为20%时，BNNS均匀分散在ANF基体中，呈现出优异的砖泥结构；当BNNS填充质量分数为30%时，出现了BNNS聚集现象，如图5（d）白色虚线框所示。
3. 复合绝缘纸的性能测试及分析
3.1 导热性能
采用德国耐驰公司生产的LFA 467闪射法导热测试仪测定复合绝缘纸在室温（25 ℃）下的热扩散系数。热导率K为：
$$ K = \alpha \times \rho \times {C_{{\rm{p}}}} $$ (1) 式中，α、ρ、Cp分别为复合绝缘纸的热扩散系数、密度、比热容。热导率增量η为：
$$ \eta = ({K_{{\rm{c}}}} - {K_{{\rm{m}}}})/{K_{{\rm{m}}}} $$ (2) 式中，Kc、Km分别为复合绝缘纸、纯ANF绝缘纸的热导率。
高导热纳米填料在基体中形成有效的导热桥联，是提高复合材料热导率的有效途径[27]，填料与基体混合而出现的协同效应与导热桥联的形成有关。Yu等[28]研究了碳纳米管与石墨纳米片之间的热量传输通道，并为协同效应提出了物理模型假设。复合绝缘纸的热导率及热导率增量如图6所示，由图6可见：未添加BNNS的纯ANF绝缘纸的热导率较低，难以满足日趋严苛的应用需求；而BNNS与ANF混合，表现出强大的协同效应，这得益于BNNS在ANF基体中均匀沉积，呈现出致密的砖泥结构。随着BNNS填充质量分数的增加，BNNS/ANF复合绝缘纸的热导率随之上升，当BNNS填充质量分数为30%时，复合绝缘纸的热导率达到 5.31 W/(m·K)，是纯ANF绝缘纸的211.55%，这是因为2维高导热BNNS与1维ANF形成杂化结构，在BNNS之间形成连续导热的桥联，从而提高了导热性；随着BNNS填充质量分数的增加，η增幅减小，当BNNS填充质量分数为30%时，BNNS在ANF基体中出现聚集现象，界面热阻增加，阻碍了热量的传导，导致热导率提升效率的降低。
图 6 复合绝缘纸的热导率及热导率增量Fig. 6 Thermal conductivity and thermal conductivity increment of composite insulating paper下载:
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纯ANF绝缘纸以及BNNS/ANF复合绝缘纸的导热通道示意图如图7所示。图7中：纯ANF绝缘纸导热通道用虚线箭头表示，表现为断续、不连贯的状态，因此纯ANF绝缘纸热导率较低；而BNNS与ANF之间致密的砖泥结构，形成了以BNNS–ANF为主的导热桥联，有助于提高复合绝缘纸的导热能力，其导热通道由相互连接的实线箭头表示。
图 7 纯ANF绝缘纸及BNNS/ANF复合绝缘纸的导热通道示意图Fig. 7 Schematic diagram of heat conduction channel of pure ANF insulating paper and BNNS/ANF composite insulating paper下载:
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3.2 力学性能
采用美国Instron万能试验机在室温下以1 mm/min的速率和15 mm的标尺长度对样品进行力学性能测试。BNNS/ANF复合绝缘纸的应力–应变关系、断裂伸长率、弹性模量、抗拉强度如图8所示。
图 8 BNNS/ANF复合绝缘纸的力学性能Fig. 8 Mechanical properties of composite insulating paper of BNNS/ANF下载:
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由图8可知，随着BNNS填充质量分数的增加，BNNS/ANF复合绝缘纸的断裂伸长率、弹性模量以及抗拉强度均有所提高。当填充质量分数为20%时，复合绝缘纸的断裂伸长率为10.01%，弹性模量为5.81 GPa，抗拉强度为216.64 MPa。这是因为ANF呈现出细长柔软的网状结构，在真空过滤过程中与BNNS均匀堆积形成致密的砖泥结构，从而其力学性能得到提高；然而，当BNNS填充质量分数为30%时，BNNS分散不充分不彻底，出现BNNS聚集状态，与ANF结合时产生大量的微小气孔，在复合绝缘纸内部产生不均匀、不平衡的受力以及强烈的应力集中，导致BNNS/ANF复合绝缘纸的力学性能显著下降；当BNNS填充质量分数为30%时，其断裂伸长率和抗拉强度均低于纯ANF绝缘纸。
BNNS/ANF复合绝缘纸的弯曲折叠图如图9所示、由图9可见，BNNS/ANF复合绝缘纸有优异的延展性和柔韧性。
图 9 BNNS/ANF复合绝缘纸的弯曲折叠图Fig. 9 Bending and folding diagram of BNNS/ANF composite insulating paper下载:
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3.3 击穿性能
在球–球电极中进行的BNNS/ANF复合绝缘纸的电击穿实验如图10所示。实验将样品夹在球–球电极中，整个电极浸没在绝缘油（二甲基硅油）中，防止样品发生沿面闪络；两个电极通过变压器施加直流高压，并以0.5 kV/s的速率升压，每组样品记录10个击穿场强数据。BNNS/ANF复合绝缘纸的击穿场强的威布尔分布如图11所示，标准击穿场强及其增强如图12所示。
图 10 球–球电极实验图Fig. 10 Experimental diagram of ball-ball electrode下载:
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图 11 复合绝缘纸击穿场强的威布尔分布Fig. 11 Weibull distribution of breakdown field strength of composite insulating paper下载:
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图 12 复合绝缘纸的标准击穿场强及其增强Fig. 12 Standard breakdown field strength of composite insulating paper and its enhancement下载:
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由图11和12可知：当BNNS填充质量分数为20%时，复合绝缘纸的标准击穿场强Eb为313.04 kV/mm，是纯ANF绝缘纸（188.04 kV/mm）的166.47%，这是因为宽禁带的BNNS充当着挡板的作用，阻碍并扭曲了电树枝发展，显著提高了其击穿场强。BNNS/ANF复合绝缘纸致密的砖泥结构为电树枝的发展提供了复杂、弯曲的路径，改善了复合绝缘纸的击穿特性。当填充质量分数为30%时，复合绝缘纸的击穿场强显著降低。通过测定复合绝缘纸的密度，发现了BNNS填充质量分数为30%的复合绝缘纸出现了密度减小的情况，这是因为BNNS出现聚集状态，在ANF基体中形成缺陷和空隙（击穿场强低），类似于平整均一纸张中出现了一些大颗粒，而在强电场下这些位置容易形成极不均匀电场，加快了电树枝的生长，导致其击穿场强降低[29]。
4. 结 论
本文分别以ANF和BNNS为纳米基元，制备了具有砖泥结构的高导热BNNS/ANF复合绝缘纸，并对其微观形貌结构、导热性能、力学性能及击穿性能进行研究，得到如下结果：
1）采用超声和水热反应相结合的方法，剥离h–BN得到的BNNS片层大、厚度薄，且具有良好的分散特性；对AF进行浓碱去质子化处理得到的ANF具有超高的长径比，且呈现出弯曲缠绕的网状结构。
2）通过真空辅助抽滤及热压的方式制备出BNNS/ANF复合绝缘纸。结果表明，BNNS和ANF均匀堆积形成了致密的砖泥结构，改善了复合绝缘纸的力学性能和击穿特性。此外，BNNS在ANF网络中定向分布形成连续导热的桥联，显著提高了复合绝缘纸的热导率。当BNNS填充质量分数为30%时，复合绝缘纸的热导率达到5.31 W/(m·K)。
3）低填充质量分数下，随着BNNS质量分数的增加，BNNS/ANF复合绝缘纸的导热性能、击穿强度及力学强度均快速提升。这主要得益于BNNS在ANF基体中均匀分散，二者的优异特性可得到充分发挥；然而，随着BNNS浓度的持续增加，BNNS分散不充分，形成聚集现象，产生缺陷，导致复合绝缘纸的性能（力学、击穿）开始退化。
综上所述，形成致密且高度有序的砖泥结构是提升复合绝缘纸导热、力学以及击穿特性的有效方法。其中，BNNS在ANF网络骨架中均匀分散，是确保其优异性能可在复合绝缘纸中集成的前提。此外，良好的界面作用对提升复合绝缘纸的综合性能亦至关重要。未来可通过表面功能化等手段优化BNNS的表面特性，提升其分散性能以及促进BNNS与ANF之间的界面作用，实现复合绝缘纸性能的进一步优化。
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图 1 BNNS/ANF复合绝缘纸制备流程图
Fig. 1 Preparation flow chart of BNNS/ANF composite insulating paper
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图 2 BNNS的微观形貌结构图
Fig. 2 Microstructure of BNNS
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图 3 BNNS分散液及其丁达尔效应
Fig. 3 Dispersion of BNNS and its Tyndall effect
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图 4 AF及ANF的微观形貌结构
Fig. 4 Microstructure of AF and ANF
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图 5 不同BNNS填充质量分数复合绝缘纸截断面的SEM图
Fig. 5 SEM images of composite insulation paper with different BNNS filling mass fractions
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图 6 复合绝缘纸的热导率及热导率增量
Fig. 6 Thermal conductivity and thermal conductivity increment of composite insulating paper
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图 7 纯ANF绝缘纸及BNNS/ANF复合绝缘纸的导热通道示意图
Fig. 7 Schematic diagram of heat conduction channel of pure ANF insulating paper and BNNS/ANF composite insulating paper
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图 8 BNNS/ANF复合绝缘纸的力学性能
Fig. 8 Mechanical properties of composite insulating paper of BNNS/ANF
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图 9 BNNS/ANF复合绝缘纸的弯曲折叠图
Fig. 9 Bending and folding diagram of BNNS/ANF composite insulating paper
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图 10 球–球电极实验图
Fig. 10 Experimental diagram of ball-ball electrode
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图 11 复合绝缘纸击穿场强的威布尔分布
Fig. 11 Weibull distribution of breakdown field strength of composite insulating paper
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图 12 复合绝缘纸的标准击穿场强及其增强
Fig. 12 Standard breakdown field strength of composite insulating paper and its enhancement
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