工程科学与技术   2019, Vol. 51 Issue (1): 256-262
PTFE双向拉伸微孔膜蒸馏脱盐实验研究
肖泽仪, 刘一才, 李健峰, 樊森清     
四川大学 化学工程学院,四川 成都 610065
摘要: 为了高效生产淡水,同时开发新型膜材料的应用前景,采用PTFE双向拉伸微孔膜搭建真空蒸馏系统,并对NaCl溶液的脱盐性能进行了研究。设计正交实验,过程中保持膜下游恒定的绝对压力9 kPa, 考察了盐浓度0~80 g/L的溶液在进料温度20~60 ℃、进料流量40~160 L/h条件下,该种膜的真空膜蒸馏脱盐性能。实验结果表明,温度变化对膜通量影响最为显著且脱盐率略有变化,随浓度升高膜通量逐渐下降但脱盐率上升,流量增加能一定程度上提高膜通量但对脱盐率没有影响,其中40 g/L的盐溶液在进料流量120 L/h条件下,当进料温度为60 ℃时,膜通量达到18.4 kg/(m2·h)。在各种不同操作条件下产水电导率均小于5 μs/cm,计算脱盐率均超过99.9%,脱盐效果稳定。对真空膜蒸馏脱盐传质过程进行了分析,通过实验结果拟合了该膜的传质系数,发现其随温度线性增加,得出温度是影响膜传质系数的决定性因素,也说明了温度对膜通量的决定性影响。进行极差分析,得到温度是该过程的主要影响因素。进行重复试验证明该膜在实验过程中保持运行稳定,对于浓度低于80 g/L的盐溶液能有效避免膜污染问题。
关键词: PTFE双向拉伸微孔膜    膜蒸馏    脱盐    膜传质系数    
Experimental Study of Membrane Distillation Based on Brine Desalination by Biaxial Stretch Microporous Membrane of PTFE
XIAO Zeyi, LIU Yicai, LI Jianfeng, FAN Senqing     
School of Chemical Eng., Sichuan Univ., Chengdu 610065, China
Abstract: In order to produce water efficiently and develop new membrane materials, plate and frame type membrane module was composed with biaxial stretch microporous membrane of PTFE, and vacuum membrane distillation system was set up to explore the desalination performance of NaCl solution. Orthogonal experiment was designed and the effect of feed temperature, flow rate, and concentration on water production were studied at 9 kPa absolute pressure degree on the one side of membrane. It was found that the temperature changed has the most significant influence on the membrane flux and the desalination rate changed slightly. With the increase of concentration, the membrane flux gradually decreases but the desalination rate increases. The increase of feed flow rate would increase the membrane flux, but no effect on the desalination rate. the flux has reaches 18.4 kg/(m2·h) at the conditions of 120 L/h feed flow rate and 40 g/L concentration when temperature at 60 ℃. More than 99.9% desalination rate and less than 5 μs/cm conductivity of produced water are found at different operation conditions. The process of mass transfer of vacuum membrane desalination was analyzed and coefficient of mass transferwas calculated by results of experiment. It was concluded that temperature is the important factor of coefficient of mass transfer and membrane flux because the coefficient of mass transfer increase linearly with it. Range analysis was developed and showed that temperature is the main influencing factor of the process. Repeated trials was studied and showed that the membrane remains stable running in the process of experiment. It was concluded that biaxial stretch microporous membrane of PTFE can be used for NaCl solution which concentration less than 80 g/L.
Key words: biaxial stretch microporous membrane of PTFE    membrane distillation    desalination    coefficient of mass transfer    

随着淡水资源的日益缺乏,并伴随水污染问题日益突出,净水技术得到了更多的关注与发展,如何高效生产淡水成为近年来研究的热点[13]。由于蒸发浓缩脱盐过程操作复杂和能耗较高等缺点,研究方向开始转到膜分离过程,但目前应用最广泛的反渗透膜组件造价高并需在高压下操作。近年来,膜蒸馏(简称MD)伴随膜材料的快速发展而逐渐受到更多的关注,它是以膜两侧蒸汽压差为推动力,组分以蒸汽形式通过膜孔从而实现分离的低温相变过程,能在较低的温度下操作,不需要高压装置和结构,可用于脱盐过程[45]

目前,膜蒸馏的操作方式主要有3种,包括直接接触式、气扫式、真空[6]。研究表明真空膜蒸馏(VMD)对高盐废水有良好适应性,在不同操作条件下的截留率几乎不变,能有效进行反渗透浓盐水的浓缩[78]。定义膜传质系数,研究传递过程的规律,发现温度能提高膜传质系数,操作过程中膜通量对温度变化比较敏感[911]。大孔径能提高膜通量,在特定条件下PTFE的截留效果优于PP[12]。此外,将机械蒸汽压缩技术与膜蒸馏过程耦合以及多效膜蒸馏工艺的研究能有效提高热量利用率[13]。但是,目前研究的主要不足在于首先传质机理认识不够深入,无法对其定量强化;其次是膜蒸馏过程用膜复杂多样,膜性能不良。通常是疏水多孔性,不少学者在膜的制备与改性方面进行了大量研究,以获得更适合MD过程的优质膜[1415]。PTFE拉伸微孔膜具有孔径大、孔隙率高、疏水性极佳等优良性能,并且可工业化生产,制膜成本低,特别适合MD过程。为了提高传质效率,作者采用真空膜蒸馏方式,通过实验测得该膜在不同操作条件下对NaCl溶液的脱盐性能,分析其影响规律并提出过程强化方向,为PTFE双向拉伸膜蒸馏生产淡水应用提供参考。

1 材料与方法 1.1 材料与仪器

实验所用聚四氟乙烯(PTFE)双向拉伸微孔膜由中昊晨光化工研究院提供。分析纯NaCl,成都市科龙化工。仪器包括JSM−7500F扫描电子显微镜(日本电子JEOL)、POROLUX1000毛细流孔径分析仪(德国Porometer)、Drop Shape Analyzer−FM4000接触角测量仪(德国KRUSS)、CH501超级恒温槽(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)、MD−30R磁力泵(东莞市温洋机电有限公司)、LZB−10转子流量计(杭州鶴山)、PC−201NT真空泵(Vacuubrand Germany)、SWLS−28T盐度计(广州速为电子科技有限公司)、AP−2电导率测试笔(徐州亚名仪表有限公司)、HZT−B5000电子天平(福州华志科学仪器有限公司)等。

1.2 实验装置与流程

该膜组装成板框膜组件,有效膜面积0.024 m2,有效容积0.085 L,其结构示意图如图1所示。实验流程示意图如图2所示。用去离子水和NaCl配制一定浓度原料液在料液罐中被加热到预定温度后,用磁力泵经转子流量计调节流量后通过膜组件并返回料液罐,这一过程称之为膜上游循环;膜下游侧通过真空泵维持绝对压力为9 kPa,汽化产生的水蒸气在压差的推动力下透过膜孔向下游扩散,并在蛇管冷凝器中放热实现冷凝,经真空泵压缩后在常压出口处完全冷凝并排出不凝性气体。当系统达到稳态后,开始按时取样冷凝液,称量质量并测量电导率,改变操作条件重复实验过程。

图1 板框膜组件结构示意图 Fig. 1 Structure of membrane module

图2 真空膜蒸馏脱盐实验装置流程 Fig. 2 Flow diagram of experimental for VMD

1.3 计算参数 1.3.1 膜通量

理论上在膜上游侧流体力学状态较好的情况下,膜内传质是控制膜蒸馏过程的主导,在稳态传递过程时认为传质通量N与膜两侧蒸汽压差ΔP成正比关系[16]

$ N = {K_{\rm m}}\Delta P $ (1)

式中,Km为膜传质系数,kg/(m2·h·Pa)。

热侧压力为膜表面处挥发性组分在该温度下的饱和蒸气压P,由Antoine方程求得,考虑盐浓度影响[17],修正后计算公式为:

$ \begin{aligned}[b] p = &\exp \left( {23.238 - \frac{{3\;841}}{{{T_{\rm fm}} - 45}}} \right){\text{×}} \\ &\left( {1 - {x_{\rm fm}}} \right)\left( {1 - 0.5{x_{\rm fm}} - 10x_{\rm fm}^2} \right) \end{aligned} $ (2)

式中:Tfm为蒸汽温度,K;xfm为盐浓度,%。

冷侧由于真空泵的作用,蒸汽压力就等于稳定的真空负压。

实际过程中N定义为单位时间、单位面积通过膜的蒸汽质量,它反映了该膜组件的生产能力。其计算式为:

$ N = \frac{Q}{{A {\text{×}} t}} $ (3)

式中:Q为蒸汽质量,kg;A为有效膜面积,m2t为过程时间,h。

1.3.2 脱盐率

脱盐率d定义为通过膜蒸馏过程盐的去除量占原液含盐量的百分数,是产水的重要质量指标,其中含盐量用总溶解固体(TDS)表示。脱盐率的其计算式为:

$ d = \left( {1 - \frac{{{T_{\rm p}}}}{{{T_{\rm f}}}}} \right) {\text{×}} 100{\text{%}} $ (4)

式中,Tp为产水TDS值,Tf为原液TDS值。

$T\!DS = K {\text{×}} E{C_{25}}$ ,对于NaCl溶液一般取K=0.5,EC25为25 ℃度下的电导率。

1.3.3 分子平均自由程

蒸汽通过膜孔的过程与分子平均自由程 $\lambda $ 密切相关,根据分子运动学,可由式(5)计算:

$ \lambda = \frac{{3.2\mu }}{p}{\left( {\frac{{RT}}{{2{\text π} M}}} \right)^{0.5}} $ (5)

式中:M为气体摩尔质量,kg/kmol;R为气体常数;T为气体温度,K;μ为气体黏度,Pa·s。

2 结果与讨论

该膜组件以温度40℃、流量160 L/h、浓度10 g/L的条件作为起点从低温到高温、高流速到低流速、低浓度到高浓度等复杂环境下操作,共计工作114 h后,再次在同一条件下测量并通过式(3)计算得到通量为7.9 kg/(m2·h),与开始的8.4 kg/(m2·h)相比下降5.9%,产水电导率保持不变。在测量误差的存在下可以认为不存在膜污染问题,该膜组件对于80 g/L以下盐水具有较好的适应性,同时说明了实验的可重复性和结果的客观准确性。

2.1 膜材料的表征结果

采用双向机械拉伸生产工艺的PTFE拉伸微孔膜(EPTFE)作为PTFE的改性材料,其表面电镜扫描(SEM)结果如图3所示,为多孔网状结构,用孔径分析仪测得该膜孔径分布并计算平均孔径为0.68 μm,测量孔隙率约为80%。用接触角测量仪得到膜表面与纯水接触时如图4所示,测量接触角约135°,属于超疏水性能,保持PTFE优良化学稳定性能的同时有更大孔径并保持超疏水性。对比常见膜蒸馏用膜材料特征如表1所示,PTFE在通量上占据优势,大孔径能减少分子碰撞壁面的能量损失,大孔隙率增加传质通道从而提高传质效率,抗润湿性能有效降低膜面附近传质阻力,同时携带杂质的溶液不易进入膜孔从而提高其抗污染能力[1819]

图3 膜表面电镜扫描图 Fig. 3 SEM graph of surface of EPTFE membrane

图4 膜表面与纯水接触角 Fig. 4 Contact angle of membrane with water

表1 常见膜蒸馏过程用膜性能比较 Tab. 1 Properties of membranes for VMD

2.2 温度对膜通量及脱盐率的影响

以浓度10 g/L的盐溶液在进料流量为120 L/h条件下得到由式(1)~(3)计算得到膜传质系数随进料液温度变化关系如图5所示。从图5中可以看出,随着进料温度的提高,膜传质系数几乎成线性增加。当进料温度20 ℃时,膜传质系数等于0.01;温度增加到60 ℃时,传质系数已经增加到0.17,增加了17倍。在其他流量和浓度条件下也得到类似结果此处不再详述。

图5 浓度10 g/L盐溶液在120 L/h进料时温度对膜传质系数的影响 Fig. 5 Effect of feed temperature on coefficient of mass transfer for 10 g/L of concentration solution at 120 L/h feed flow rate

真空膜蒸馏跨膜传质过程可以看作是水蒸气分子通过多孔介质,根据分子平均自由程与孔径的大小关系,把水蒸气在微孔中的传递过程分为扩散和Poiseuille流动,扩散又分为费克型扩散和Knudsen扩散[18]。当气体分子平均自由程远小于孔径时,一般d>100 $ \lambda$ ,碰撞主要发生在流体分子之间,扩散规律遵循费克定律,为费克型扩散;同样是分子碰撞占主导,如果有压力梯度存在时,连续介质存在于孔内形成定向流动,称为Poiseuille流动;当孔径较小或气体压力较低,气体分子平均自由程远大于孔尺寸时,一般 $ \lambda$ >10d,气体分子与孔道璧面的碰撞占主导作用,则发生Knudsen扩散。从各种传递机制分析可知,纯费克型扩散,传质系数随温度升高略微升高;纯Knudsen扩散,传质系数随温度升高而降低;纯Poiseuille流动,传质系数随温度升高呈近指数增加。由式(5)计算水蒸气在20~60℃之间分子平均自由程约为0.27~2.56 μm,因此,3种传递方式同时存在,共同决定着跨膜传质系数。本研究得到的膜传质系数随温度升高线性增k加的结果,因为真空膜蒸馏过程膜内滞留气体分子较少,费克扩散影响甚微,所以跨膜传质过程中以Poiseuille流动占主导,与Knudsen扩散协同作用。由于温度边界层的存在,实际的膜表面流体温度低于进料温度,流体温度对膜传质系数的实际影响更大。

考察在120 L/h进料流量下,不同盐浓度溶液在进料温度从20 ℃增加到60 ℃时,该膜组件通量随温度的变化如图6所示,从图6中可以看出:各浓度下溶液的通量都随温度升高而增加,以浓度40 g/L溶液为例,通量从1.0增加到了18.4 kg/(m2·h)。其在不同温度变化区间的通量增加百分比随温度变化量各不相同,当温度从20 ℃升高到30 ℃膜通量从1.0 kg/(m2·h)增加到3.7 kg/(m2·h),相对增加270%;而当温度从50 ℃升高到60 ℃,膜通量从12.5 kg/(m2·h)增加到18.4 kg/(m2·h),只增加了47%。通量随温度显著增大是因为Antoine方程指出水饱和蒸汽压随温度呈指数增加,由于下游绝对压力恒定,蒸汽压的增大能有效增加跨膜压差,提高推动力,同时温度的增加有效提高了跨膜传质系数,所以表现出通量显著增大的现象。高温区通量的绝对增量比低温区高但相对增量更低,这是因为低温下温度是制约该过程的主要因素,升温能有效强化传递过程,随着温度升高,温度的作用在下降但仍然是该过程的主要影响因素。

计算脱盐率也如图6所示,从图6中可以看出,在120 L/h进料流量下,各盐浓度的溶液脱盐率均随温度上升而升高,分析原因是由于高温下产生更多蒸汽充满膜孔从而减少了含盐液滴通过膜孔的几率。当进料温度超过40℃后达到稳定,整体保持较高水平,最低脱盐率99.985%,最高达到99.999%。这是该膜良好脱盐效果的体现。

图6 进料流量120 L/h时温度对膜通量及脱盐率的影响 Fig. 6 Effect of feed temperature on membrane flux and desalination rate at 120 L/h feed flow rate

2.3 浓度对膜通量及脱盐率的影响

保持进料液温度40 ℃,在不同流量下考察浓度从0~80 g/L范围内变化,得到通量变化如图7所示。由图7可以看出,在不同进料流量下的膜通量都随着料液浓度的增加而降低。在80 L/h的流量下,膜通量从7.4下降到5.9 kg/(m2·h),下降20.3%。其他进料流量条件下与纯水对比发现分别下降19.9%、20.3%、18.6%、17.2%。由式(2)可以计算出不同盐浓度对水饱和蒸汽压的影响,随料液的盐浓度增加,水蒸气压力降低,既减小了压差推动力,也减弱了Poiseuille流动,从而影响膜传质系数,最终降低了产水通量。由于水分蒸发,膜面附近的盐浓度高于流动主体浓度,在膜上游表面形成浓度边界层,将加剧对通量的影响。

图7 进料温度40 时浓度对膜通量及脱盐率的影响 Fig. 7 Effect of concentration on membrane flux and desalination rate at 40 feed temperature

计算脱盐率也如图7所示。从图7中可以看出:在40℃进料温度下,各进料流量对应的脱盐率曲线重合,且变化趋势为先增大后稳定;对于超过40 g/L的原料液,脱盐率稳定在99.999%,最低脱盐率达到了99.995%。分析该过程产水电导率几乎没有变化,该膜对于盐浓度变化能保持稳定产水水质,脱盐率升高是因为计算中原料液的浓度在升高。

2.4 流量对膜通量及脱盐率的影响

保持30℃进料温度,分别考察不同盐浓度溶液进料流量从40 L/h增加到160 L/h,得到膜通量变化如图8所示,可知各浓度下的膜通量随流量增加而增大。以浓度40 g/L溶液为例,通量从2.7 kg/(m2·h)增加到4.0 kg/(m2·h),增加50%,其在各流量变化区间的通量增加百分比在变化,随流量增加,通量的提升效果在不断下降,从21%下降到9%。

图8 进料温度30 时流量对膜通量及脱盐率的影响 Fig. 8 Effect of feed flow rate on membrane flux and desalination rate at 30 feed temperature

通量随流量升高而增加是因为流速的增加改变了温度边界层,促进了传热传质过程,提高了膜面处蒸汽压力从而提高了通量。当达到一定流速后影响作用降低,此时流速已经不是影响该过程的关键因素。水分蒸发使得膜面附近的盐浓度升高,低流速下浓差抑制作用较强,增加流速能促进盐向流动主体扩散从而得到一定的缓解作用,当处理高浓度盐水的要保持较高的流速以避免浓差极化的发生。

计算脱盐率也如图8所示,从图8中可以看出,在30℃条件下,各浓度盐溶液的脱盐率随进料流量的变化而保持恒定,流量对脱盐率没有影响。

2.5 极差分析

为提高实验效率,设计了正交试验考察温度、浓度、流量这3个因素对膜通量及脱盐率的影响,设计因素及水平如表2所示。

表2 设计因素及水平 Tab. 2 Designed factors and levels

不考虑交互作用的影响,通过正交表可知只需要进行9次实验,结果表明脱盐率相差不大,故实验指标主要关注对膜通量的影响,计算极差,结果如表3所示。表3中:Ki表示该列因素在i水平下指标和; ${{{\overline K}}_{{i}}}$ $K_i$ 的平均值;极差R ${{{\overline K}}_{{i}}}$ 的最大值与最小值之差,反映了该因素对实验指标的影响,其值越大,影响越重要。表3的结果表明,温度因素极差达到8.2,远大于浓度极差1.4和流量极差2.4,说明温度是最主要影响因素。

表3 实验方案及结果 Tab. 3 Experimental scheme and results

3 结 论

通过正交试验探究了PTFE双向拉伸膜组成的板框式膜组件在不同操作条件下对NaCl溶液的脱盐性能。结果表明:温度升高膜通量显著增加,在高温区通量绝对增量上升但相对增量下降。提高流量能在一定程度上提高膜通量但效果会随着流量增加而逐渐下降,且对脱盐率没有影响。浓度升高会降低膜通量并提高脱盐率。该膜组件对于40 g/L盐溶液在进料温度60 ℃、进料流量120 L/h条件下产水通量能达到18.4 kg/(m2·h),各条件下产水电导率均小于5 μs/cm,脱盐率高达99.9%以上,温度是影响产水电导率的因素。实验过程中该膜具有良好的抗污染性能,适用于膜蒸馏脱盐过程。从多孔固体内气体稳态扩散分析,Poiseuille流动起主导作用,因此温度是影响膜蒸馏过程的主要因素。

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