2021, Vol. 53引用本文 |
钇是一种重要的稀土元素，广泛应用于特种玻璃、冶金和材料等领域[1-2]。钇在地壳中的含量约为2.8×10–30%，分布非常分散，主要与其他元素伴生存在于硅铍钇矿、黑稀土矿、磷钇矿、粉煤灰和深海粘土等矿物中[3-5]。铝土矿是冶炼氧化铝的重要矿产资源，其中也含有一定量的钇、钛、铁等有价金属。铝土矿冶炼氧化铝后得到尾渣（赤泥）[6-8]，有价金属含量得到了富集，其中钇含量在0.01%～0.04%，是一种重要的含钇矿产资源[9]。
酸浸工艺以其回收率高的特点，是提取回收钇、钪、钒等稀有金属的主要方法[10-14]。例如，在盐酸浓度为30%，浸出温度为100 ℃，液固比为7 mL/g，搅拌速率为300 r/min和浸出时间为1 h的条件下，赤泥中钇的浸出率可达80%以上[15]。然而在采用盐酸、硫酸、硝酸等浸出提取钇时，大量的铁、铝等杂质也会溶解[16]。浸出液中高浓度杂质离子浓度（尤其是铁离子浓度），将会严重影响了后续浸出液萃取分离钇的效果[17-18]。学者们利用二（2–乙基己基）磷酸酯（P204），双（2,4,4–三甲基戊基）膦酸（Cyanex272），10–甲基十二烷酸（Acid10），三辛基氧化膦（TOPO）等萃取剂对含钇酸浸液进行了萃取分离研究[19-20]。研究表明：相比于其他萃取剂，采用P204对钇进行萃取，其萃取率最高，但其协萃铁离子也更为明显，因此萃取钇之前需将铁离子预先沉淀脱除[21]。2–乙基己基磷酸单2–乙基己基酯（P507）更适合于低pH值条件下萃取分离稀有金属，同时其对稀有金属与铁离子的萃取分离效果优于P204[22]。
因此，作者提出了采用醋酸选择性浸出赤泥和P507萃取浸出液以回收其中的钇。研究了醋酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间、P507浓度、萃取pH值、O/A等参数对钇回收率的影响。同时，利用XRD、SEM−EDS等检测技术和溶液热力学理论分析阐述选择性浸出和溶剂萃取过程，为赤泥高效提钇提供新的研究思路。
1 实验原料和方法 1.1 原料赤泥试样取至河南中州铝厂尾矿坝，其化学成分分析见表1。
| 表1 赤泥化学成分分析 Tab. 1 Chemical composition of red mud |
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该赤泥含有0.025% Y2O3，同时含有较多的铝、铁、硅、钙等氧化物。试样经XRD物相分析，结果表明赤泥中的主要矿物组成为钙霞石、方解石、石英、钙钛矿和赤铁矿等。赤泥试样的SEM−EDS分析结果见图1。
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| 图1 赤泥SEM−EDS图谱 Fig. 1 SEM−EDS of red mud |
实验所用药剂均为分析纯，包括醋酸、P507、磺化煤油等，购置于科创化学试剂股份有限公司，实验用水均为蒸馏水。
1.2 实验方法分别取一定量的冰醋酸混合于蒸馏水中，以获得pH值为0.05、0.10、0.50、1.00、2.00和3.00的醋酸溶液，备用。将赤泥试样于60 ℃下干燥24 h，冷却至常温，备用。取20 g赤泥按照不同液固比要求与一定体积的醋酸溶液混合于500 mL的三口烧杯中，然后连接回流冷凝管，再将此烧杯置于磁力搅拌器上加热控温回流搅拌。在不同的pH值、液固比、浸出温度和浸出时间条件下进行浸出实验，浸出结束后经固液分离得到酸浸液和酸浸渣。采用ICP−OES检测手段分析赤泥和浸出液中的元素含量，金属浸出率可表示为：
| $ a = {\rm{(}}CV{\rm{)/(}}MQ{\rm{)}} $ | (1) |
式中：a为各金属浸出率，%；C为浸出液中金属离子浓度，mg/L；V为浸出液体积，L；M为赤泥质量，g；Q为赤泥中各金属的品位，%。
收集赤泥醋酸浸出液，备用。然后将P507和磺化煤油按照一定比例混合均匀后，作为萃取有机相。将一定体积的浸出液和有机相混合于锥形瓶中，然后将锥形瓶放置于振荡器上以150 r/min的条件下震荡6 min。在不同溶液pH值、P507用量和O/A的条件下进行萃取实验，萃取结束后经两相分离得到负载有机相和萃余液。采用ICP−OES检测手段分析浸出液和萃余液中的金属浓度，金属萃取率可表示为：
| $n{\rm{ }} = {\rm{ (}}CV{\rm{ - }}C_1 V_1{\rm{)/(}}CV{\rm{)}}$ | (2) |
式中：n为各金属萃取率，%；C1为萃余液中金属离子浓度，mg/L；V1为萃余液体积，L。
将负载有机相与反萃剂按照一定比例混合于锥形瓶中，然后将锥形瓶放置于振荡器上控制不同条件进行反萃，震荡结束两相分离后，分析反萃液中的金属浓度，计算金属反萃率。
| $e{\rm{ }} = {\rm{ }}{C_2}{V_{\rm{2}}}{\rm{/(}}{C_0}{V_0}{\rm{)}}$ | (3) |
式中：e为各金属反萃率，%；C0为负载有机相中金属离子浓度，mg/L；V0为有机相体积，L；C2为反萃液中金属离子浓度，mg/L；V2为反萃液体积，L。
2 实验结果与讨论 2.1 醋酸选择性浸出 2.1.1 醋酸浓度的影响在液固比为10 mL/g，温度为50 ℃，时间为1 h的条件下，考察醋酸浓度对赤泥中钇、铁和铝浸出率的影响，结果见图2（a）。
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| 图2 醋酸浓度和液固比对赤泥中金属浸出率的影响 Fig. 2 Effect of acetic acid concentration and liquid to solid ratio on leaching efficiency of metals in red mud |
由图2（a）可知，随着醋酸溶液pH值的升高，钇、铁、铝的浸出率均呈降低趋势，浸出液的pH值呈增长趋势。当醋酸溶液pH值为0.05时，钇、铝和铁的浸出率分别为89%、57%和29%。继续提高溶液pH值为0.1时，钇和铝的浸出率为83%和54%，而铁的浸出率降低至5%。尤其当醋酸溶液pH值为2.0时，赤泥中铁的浸出率接近于0，而钇和铝的浸出率分别降低至30%和10%左右，此时浸出溶液的pH值为4.5。由于赤泥中含有钾、钠、钙、铝、铁和钇等多种金属氧化物，在醋酸介质中这些氧化物均会发生溶解而消耗氢离子，从而导致浸出液pH值的升高。综合考虑钇浸出率和与铁的分离效果，选择合适的醋酸溶液pH值为0.1。
2.1.2 液固比的影响在醋酸溶液pH值为0.1，浸出温度为50 ℃，时间为1 h的条件下，考察液固比对钇、铝、铁浸出率的影响，结果见图2（b）。
由图2（b）可知，随着液固比的提高，赤泥中钇、铁、铝的浸出率呈增长趋势。当液固比为5 mL/g时，赤泥中钇、铝、铁的浸出率分别为 60%、38%和3%。当液固比提高至10 mL/g时，钇、铝、铁的浸出率分别为83%、54%和5%。继续增加液固比至20 mL/g，钇和铝的浸出率增长不明显，而铁的浸出率可达到30%，为了实现选择性浸出赤泥中钇，10 mL/g为合适的液固比。
2.1.3 浸出时间的影响在醋酸溶液pH值为0.1，浸出温度为50 ℃，液固比为10 mL/g的条件下，考察液固比对钇、铝、铁浸出率的影响，结果见图3（a）。
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| 图3 浸出时间和浸出温度对赤泥中金属浸出率的影响 Fig. 3 Effect of leaching time and leaching temperature on leaching efficiency of metals of red mud |
由图3（a）可知，浸出时间对赤泥中钇、铁、铝浸出率的影响较小。当浸出时间为0.25 h时，钇、铝、铁的浸出率分别为79%、41%和6%，此时浸出液的pH值为1.95。当浸出时间提高至0.5 h时，钇、铝、铁的浸出率分别为81%、52%和9%，此时浸出液pH值为2.05。继续延长浸出时间至1.0 h，钇和铝的浸出率增长已不明显，铁浸出率为5%，此时浸出液pH为2.56。随着时间的延长，赤泥中含钠、钾、钙、钇、铝、铁等耗酸物质大量溶解，导致浸出液pH值提高，当溶液pH值大于2.5时，溶液中的Fe3+可发生水解形成沉淀存在于浸出渣中。
2.1.4 浸出温度的影响在液固比为10 mL/g，醋酸溶液pH值为0.1，时间为1 h的条件下，考察醋酸浓度对赤泥中钇、铁和铝浸出率的影响，结果见图3（b）。
由图3（b）可知，随着浸出温度的提高，钇浸出率呈缓慢增长的趋势，而铁浸出率呈降低趋势，浸出液pH值呈增长的趋势。浸出温度由30 ℃提高至50 ℃，钇和铝的浸出率由81%和53%提高至83%和54%，铁浸出率由9%降低至5%，浸出液pH值由2.05提高至2.16。进一步提高浸出温度，钇的浸出率增长不明显，铝和铁的浸出率均降低，浸出液的pH值升高。
2.2 浸出机理分析赤泥通过醋酸浸出，可以实现钇与铁的选择性浸出分离。采用XRD和SEM−EDS对赤泥浸出渣进行物相分析，具有重要的理论研究价值，其结果见图4和5。
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| 图4 赤泥浸出渣的XRD图 Fig. 4 XRD diagram of leaching residue from red mud |
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| 图5 赤泥浸出渣的SEM−EDS图 Fig. 5 SEM−EDS diagram of leaching residue from red mud |
由图4可知，赤泥中大多数的钙霞石、方解石、钙钛矿的衍射峰均消失，说明其已经溶解于醋酸溶液中。板钛矿、赤铁矿和氧化铝的衍射峰存在于浸出渣中，因此，醋酸浸出赤泥过程下列化学反应可能发生。
| ${\rm{N}}{{\rm{a}}_{\rm{2}}}{\rm{O(CaO)}} \cdot {\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}} \cdot {\rm{A}}{{\rm{l}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}} =\!\!=\!\!= {\rm{N}}{{\rm{a}}_{\rm{2}}}{\rm{O }} + {\rm{ CaO }} + {\rm{ Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ }} + {\rm{ A}}{{\rm{l}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}$ | (4) |
| ${\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\rm{F}}{{\rm{e}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}{\rm{ }} + {\rm{ 6}}{{\rm{H}}^ + }{\rm{ }} =\!\!=\!\!={\rm{ 2F}}{{\rm{e}}^{{\rm{3}} + }}{\rm{ }} + {\rm{ 3}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$ | (5) |
| ${\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\rm{ A}}{{\rm{l}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}{\rm{ }} + {\rm{ 6}}{{\rm{H}}^ + }{\rm{ }} =\!\!=\!\!= {\rm{ 2A}}{{\rm{l}}^{{\rm{3}} + }}{\rm{ }} + {\rm{ 3}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O }}$ | (6) |
| $ {{\rm{Y}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}{\rm{ }} + {\rm{ 6}}{{\rm{H}}^ + }{\rm{ }} =\!\!=\!\!= {\rm{ 2}}{{\rm{Y}}^{{\rm{3}} + }}{\rm{ }} + {\rm{ 3}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} $ | (7) |
| ${{\rm{K}}_{\rm{2}}}{\rm{O }} + {\rm{ 2}}{{\rm{H}}^ + } =\!\!=\!\!= {\rm{ 2}}{{\rm{K}}^ + }{\rm{ }} + {\rm{ }}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$ | (8) |
| ${\rm{N}}{{\rm{a}}_{\rm{2}}}{\rm{O }} + {\rm{ 2}}{{\rm{H}}^ + } =\!\!=\!\!= {\rm{2N}}{{\rm{a}}^ + }{\rm{ }} + {\rm{ }}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O }}$ | (9) |
| ${\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\rm{ CaO }} + {\rm{ 2}}{{\rm{H}}^ + }{\rm{ }} =\!\!=\!\!= {\rm{ C}}{{\rm{a}}^{{\rm{2}} + }}{\rm{ }} + {\rm{ }}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$ | (10) |
由图5可知，赤泥浸出渣呈现不规则颗粒状，其中的主要成分发生了改变，浸出渣中的碳含量显著增加，这是由于醋酸残留于浸出渣导致。同时，其中的硅、铝、铁含量较高，而钠、钙、钾、钇含量显著降低。
2.3 浸出热力学分析通过查阅HSC分析软件，得到不同温度条件下各金属氧化物以及溶液中离子状态的吉布斯自由生成能，结果见表2。
| 表2 各物质的吉布斯自由生成能 Tab. 2 Gibbs free formation energy of various substances |
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根据式（5）～（10）中的化学反应，计算得到各化学反应的吉布斯自由能变与温度的关系，结果见图6。
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| 图6 各金属氧化物浸出过程吉布斯自由能变与温度的关系 Fig. 6 Relationship between Gibbs free energy change and temperature in leaching process of metal oxides |
由图6可知，醋酸浸出过程，赤泥中氧化物的溶解反应吉布斯自由能变都小于0，说明这些化学反应理论上均能自发进行。随着温度的提高，吉布斯自由能变呈现降低趋势，说明随着温度的提高，溶解反应更容易进行。相同条件下，氧化钠溶解反应的吉布斯自由能变最小，说明赤泥酸浸过程中氧化钠最容易溶解，其次是氧化钾、氧化钙和氧化钇，再次是氧化铁和氧化铝，这也是实现醋酸选择性浸出分离赤泥中钇和铁的理论基础。
2.4 酸浸液中钇的溶剂萃取赤泥在醋酸溶液pH值为0.1，液固比为10 mL/g，浸出温度为50 ℃和时间为1 h的条件下进行酸浸得到浸出液，浸出液的化学成分分析见表3。
| 表3 赤泥浸出液的化学成分分析 Tab. 3 Chemical composition of leaching solution from red mud |
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由表3可知，浸出液中的钇浓度为19 mg/L，赤泥中几乎全部的钾、钠、钙均溶解到浸出液中，含量较高。而铝和铁一部分残留于浸出渣中，浸出液中的含量分别为6342 mg/L和526 mg/L。为了得到高浓度和纯度的含钇溶液，需要进一步分离浸出液中钇与杂质离子。
2.4.1 萃取pH值的影响在P507浓度为5%，O/A为1∶1，萃取时间为6 min的条件下，考察pH值对浸出液中各金属离子的萃取效果影响，结果见图7（a）。
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| 图7 pH值和P507浓度对浸出液中各金属萃取率的影响 Fig. 7 Effect of pH value and P507 concentration on extraction efficiency of metals in leaching solution |
由图7（a）可知，pH值对浸出液中各金属萃取率影响较明显，随着溶液pH值的提高，各金属的萃取率呈增长趋势，尤其是铁的萃取率升高明显。当pH值为0.1时，钇萃取率为83%，铁萃取率为4%，其他金属离子萃取率接近于0。随着溶液pH值提高至0.5，钇萃取率超过99%，铁萃取率接近20%，铝萃取率为4%，其他金属离子萃取率仍接近于0。继续提高溶液pH值，钇萃取率趋于平缓，铁萃取率增长明显，其他金属的萃取率增长缓慢。由此可见，采用P507萃取赤泥醋酸浸出液，可以选择性的萃取分离钇与铝、钙、钠、镁等杂质离子，同时在较低pH值条件下，也可实现钇与铁的有效分离。
2.4.2 P507浓度的影响采用P507萃取剂萃取赤泥醋酸浸出液时，钇和铁的分离效果低于铝、钾、钠、镁等杂质离子，为了进一步分离浸出液中的钇与铁，在溶液pH值为0.5，O/A为1∶1，萃取时间为6 min的条件下，考察P507浓度对钇、铁萃取率及分离系数β(Y/Fe)的影响，结果见图7（b）。
由图7（b）可知，随着P507浓度的升高，钇和铁的萃取率均呈增长趋势，但铁萃取率增长更为显著。随着P507浓度由2.5%提高至20%，钇的萃取率由90%提高至99%以上，铁的萃取率由5%提高至27%。分离系数β(Y/Fe)是阐述浸出液中钇与铁分离效果的重要参数，随着P507浓度的从2.5%提高至5%，β(Y/Fe)由187升高至749，当P507浓度的从5%继续提高至20%时，β(Y/Fe)由749降低至393。因此，综合考虑钇的萃取率和与铁的分离效果，选择合适浓度为5%的P507。
2.4.3 多级逆流萃取实验为了确定萃取级数，在P507浓度为5%，溶液pH值为0.5、萃取时间为6 min和不同O/A（1∶0.5~1∶10）条件下，研究了钇的萃取等温平衡曲线，钇萃取过程的McCable−Thiele图谱见图8。
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| 图8 P507萃取钇的McCable–Thiele图谱 Fig. 8 Mccable–Thiele chromatogram of yttrium extraction by P507 |
由图8可知，在O/A为1∶5的条件下，P507萃取钇的理论级数为3级，该浸出液经过3级逆流萃取后，萃余液的化学成分分析结果见表4。
| 表4 萃余液的化学成分分析 Tab. 4 Chemical composition of raffinate |
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由表4可知，钇的萃取率可达99%，同时铝和铁的萃取率分别为3%和9%，其余杂质离子的萃取率均小于1%，实现了酸浸液中钇与杂质离子的有效分离。
2.4.4 反萃实验该负载有机相在O/A为1∶5条件下经过6次萃取后得到饱和有机相，为确定合适的钇反萃方案，在O/A为1∶1和室温条件下，研究了不同硫酸浓度和萃取时间对钇和铁反萃率的影响，结果见图9。
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| 图9 硫酸浓度和反萃时间对钇和铁反萃率的影响 Fig. 9 Effect of sulfuric acid concentration and time on stripping efficiency of Y and Fe |
由图9可知，随着硫酸浓度的提高，钇和铁的反萃率均呈增长趋势。当硫酸浓度为2%时，钇和铁的反萃率分别为80%和18%，硫酸浓度提高至8%时，钇的反萃率接近100%，而铁的萃取率仅为29%，继续提高硫酸浓度，钇反萃率增长不明显，铁反萃率继续提高至35%。随着反萃时间由3 min提高至7 min，钇反萃率从92%提高至接近100%，而铁的反萃率从20%提高至29%，继续延长时间至11 min，铁反萃率可达50%，因此选择合适的硫酸浓度和反萃时间为8%和7 min。
3 结 论1）醋酸可以选择性浸出赤泥中的钇，在醋酸溶液pH值为0.1，液固比为10 mL/g，浸出温度为50 ℃，浸出时间为1 h的条件下，钇、铝、铁的浸出率分别为83%、54%和5%，而赤泥中钙、钠、钾几乎全部溶解。醋酸能够实现选择性破坏赤泥中的矿物组成，含钠、钾、钙、钇、铝、硅的钙霞石衍射峰消失，赤铁矿衍射峰依然存在。浸出热力学理论研究说明钙霞石分解后形成的钠、钾、钙、钇、铝等氧化物，与醋酸反应的吉布斯自由能变均小于0，其溶解顺序为氧化钠>氧化钾>氧化钙>氧化钇>氧化铝>氧化铁。
2）含钇醋酸浸出液可以通过P507萃取，以进一步分离钇与铝、铁、钙、钠、钾等杂质离子。根据萃取钇的McCable–Thiele图谱，在P507浓度为5%、溶液pH值为0.5、萃取时间为6 min和O/A为1∶5条件下，经过3级逆流萃取后，钇萃取率大于99%，铝、铁萃取率小于10%，而钠、钾和钙的萃取率接近于0。含钪负载有机相在硫酸浓度为8%和反萃时间为7 min条件下，钇反萃率接近100%，铁反萃率为29%，较好地实现了钇与铁的分离。
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